Spektrální vlastnosti ICP výboje ve vakuové ultrafialové oblasti a jejich analytické využití - Niedobová, Eva, 1977-; Kanický, Viktor, 1953-; Masarykova univerzita. Katedra analytické chemie (2006)
Práce se zabývá využitím vakuové ultrafialové oblasti v ICP-OES spektrometrii, hledáním vhodných emisních čar pro stanovení nekovů, konkrétně jodu v různých matricích (jodem obohacená řasa Chlorella, kuchyňské soli, minerální vody a mléko). Bylo zjištěno, že meze detekce metody ICP-OES s konvenčním zmlžováním, jsou nedostačující pro stanovení přirozených obsahů jodu v mléce a navíc je stanovení rušeno spektrální interferencí na bázi uhlíku. Zároveň byla zkoušena technika generování par jodu směsí kyseliny sírové a peroxidu vodíku a vhodné přípravy vzorku pro tuto techniku. Jako nejvhodnější se ukázalo alkalické spalování v muflové peci, které bylo modifikováno s využitím dusičnanu vápenatého namísto běžně používaných chlorečnanu draselného a síranu zinečnatého. Generování par jodu bylo úspěšně aplikováno na vzorky mléka, které byly alkalicky spalovány a taktéž na vzorky kuchyňských solí a minerálních vod. Výše uvedená spektrální interference byla odstraněna povařením vzorku s kyselinou chlorovodíkovou a siřičitanem sodným.
This work is aimed at study of vacuum ultraviolet spectral region in ICPdischarge with a special regard to emission lines that are suitable for determination of nonmetals, specifically iodine. Different matrices, such as iodine enriched Chlorella, kitchen salt, mineral waters and milk have been examined. However, the limit of detection of the ICP-OES method with conventional nebulization was found to be insufficient for determination of natural contents of iodine in milk samples. Moreover, this determination is hampered by carbon-based spectral interference. Therefore, the method of vapour generation of iodine by mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide as well as appropriate sample preparation technique have been developed for this purpose. Alkaline ashing in muffle furnace was found to be the most suitable decomposition technique after having been modified by the addition of calcium nitrate instead of commonly used potassium chlorate and zinc sulphate.
Vedoucí práce: Viktor Kanický.
Dizertace (Ph.D.)--Masarykova univerzita, Přírodovědecká fakulta, 2006.
Keywords: potraviny; spektrometrie -- metody; food; spectrometry; CD-ROM; disertace